泰州市華晨儀器有限公司

COD檢測操作細則 (重鉻酸鉀法)

 

方法于原理

在強酸性溶液中,用一定量的K2CrO7氧化水中還原性物質,過量的K2CrO7以試亞鐵靈作指示劑,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。根據(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。

儀器

加熱消解回流裝置:HCA-102 標準COD消解器

50ml酸式滴定管。

試劑

重鉻酸鉀標準溶液(1/6 K2CrO7=0.2500mol/l):稱取預先在1200C烘干2h的基準或優級純K2CrO7 12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標線,搖勻。

試亞鐵靈指示液:稱取1.458g鄰菲啰啉,0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀釋至100ml,貯于棕色瓶內。

(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液:稱取39.5g(NH4)2Fe(SO4)2于水中,便至標線,搖

勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。

標定方法:準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

???????????? C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V

式中:C—(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液的濃度(mol/l);

V—(NH4)2Fe(SO4)2標準滴定溶液的用量(ml)。

H2SO4-Ag2SO4溶液:于2500ml濃H2SO4中加入25g Ag2SO4。放置1~2d,不時搖動使其溶解。(或在500ml濃硫酸中加5g Ag2SO4)。

Hg2SO4:結晶活粉末。

步驟

取20.00ml混合均勻的水樣至于500ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢加入30ml H2SO4-Ag2SO4溶液輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰時計時)。

冷卻后,用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。

溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量。

測定水樣的同時,以20.00ml重蒸餾水,按上述步驟作空白試驗。記錄滴定空白時(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液的用量。

計算

CODCr(O2 ,mg/L)=(V0-V1)·C·8·1000/V

式中:C—(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液的濃度(mol/l);

V0—滴定空白時(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液用量(ml);

V1—滴定水樣時(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液用量(ml);

V—水樣的體積(ml);

8—氧(1/2O)摩爾質量(g/mol)。

 

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