泰州市華晨儀器有限公司

C?O?D?國?標?法?測?定?步?驟

重鉻酸鉀法測定COD

一、 方法的適用范圍:用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的Cod值,未經稀釋的水樣的測定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定5-50mg/L的COD值。
二、 儀器:

1、HCA-102標準COD消解器
2、COD玻璃毛刺冷凝管
3、250ML錐形瓶、20mL移液管
4、50Ml酸式滴定管
三、 試劑:

1、重鉻酸鉀標準溶液(0.25mol/L):稱取預先在120°烘干2H的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標線,搖勻。

2、試亞鐵靈指示液:稱取1.458g鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O),0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀釋至100ml,貯于棕色瓶中。

3、硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]標準溶液(約0.1mol/L):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。

注:標定方法:于空白試驗滴定結束后的溶液中,準確加入10.00ml、0.25mol/l重鉻酸鉀溶液,混勻,用硫酸亞鐵銨標準液標定,記錄消耗的標準液的體積V標。
4、硫酸-硫酸銀溶液:于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,使其溶解。(如無2500ml容器,可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。
5、硫酸汞:粉末。
四、實驗步驟:

1、帶有24號標準磨口的250mL錐形瓶加入20ml試樣,加入0.250mol/L重鉻酸鉀標準溶液10.0mL和幾顆防爆沸玻璃珠,搖勻。將錐形瓶接到毛刺冷凝管下端。并用純凈水作空白樣。

2、從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑,以防止低沸點有機物的逸出,不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時。

3、冷卻后,用30mL蒸餾水自冷凝管上端沖洗冷凝管后,取下錐形瓶,再用蒸餾水稀釋至140mL左右(即總加蒸餾水80ml)。溶液冷卻至室溫后,加入3滴1,10-菲繞啉指示劑溶液,混合均勻。用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定,溶液的顏色有黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記錄消耗的體積,V空白、V1、V2、、、、

4、用滴定后的空白樣加入10.00ml的重鉻酸鉀,滴定至變色,記錄數據V標,用來標定硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度。
注:
1、水樣的COD大體值在70-600,用0.25mol/L的重鉻酸鉀,0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定,COD值為200-300時,消化反應進行最完全,一般是根據水樣的大體COD值稀釋到COD約為200-300左右,取稀釋后的水樣來測。

2、COD值低于50mg/L,用0.025mol/L重鉻酸鉀,0.001mol/L的硫酸亞鐵銨滴定。

3、關于加熱是指自溶液開始沸騰起回流兩小時。
4、計算:硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度

C標=0.25(或0.025)×10/V標
COD=(V空白-V水樣)×C標×8×1000/V水樣。

 

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